如果您需要測(cè)水分的樣品不溶于卡氏試劑，或者與卡式試劑有副反應(yīng)，就需要用卡式爐加熱將水分揮發(fā)出來(lái)后再測(cè)定，恪瑞儀器帶您一起來(lái)了解一下卡式爐的相關(guān)內(nèi)容：

1. 卡式爐操作流程

2. 氣體流速異常報(bào)錯(cuò) 

3. 測(cè)定結(jié)果為負(fù)值

4. 注意事項(xiàng)

2. 放入平衡瓶

使用封口鉗放置封緊的空樣品瓶。

3. 插入針頭

兩手抓住導(dǎo)向頭，并按固定銷(xiāo)。將導(dǎo)向頭向下移動(dòng)，并將針頭插入到樣品容器中。

4. 接通氣流

按[OK]鍵，并設(shè)置流速（Gas flow（氣流）），比如50mL/min.。為此使用箭頭按鍵[?]或[?]以選擇小數(shù)位，之后用[▲]或[▼]改變數(shù)值。用[OK]鍵確認(rèn)輸入，并選擇Flow source（氣源）選擇。用[QUIT]鍵關(guān)閉參數(shù)菜單窗口。氣流已接通。流速逐漸提升。

注意：

● 讓系統(tǒng)進(jìn)行預(yù)滴定幾分鐘，并時(shí)常地?cái)[動(dòng)KF滴定杯，以去除最后的一點(diǎn)水分。檢查一下?tīng)t溫，看看是否達(dá)到了設(shè)定的爐溫。

● 在卡爾·費(fèi)休水分滴定儀上的信號(hào)漂移應(yīng)在 20μg/min（或μL/min）或者設(shè)定值以下，并且保持穩(wěn)定至少2分鐘，才能開(kāi)始進(jìn)行空白值測(cè)量。

2. 開(kāi)始空白值測(cè)量

①. 點(diǎn)擊 [Start]鍵開(kāi)始測(cè)試

②. 用兩手向上移動(dòng)導(dǎo)向頭，同時(shí)按固定銷(xiāo)。

③. 用封口鉗將平衡瓶從爐中取出。

④. 同樣用封口鉗將空白樣品瓶放進(jìn)爐中。用兩手向下移動(dòng)導(dǎo)向頭，并將針頭插入空白樣品瓶中。

3. 等待測(cè)定

● 等待測(cè)定結(jié)束，之后將自動(dòng)重新開(kāi)始預(yù)滴定。

● 用下一空白樣品重新開(kāi)始空白值測(cè)量。

下圖是卡式爐的氣路圖，其中紅色框中的是我們需要重點(diǎn)關(guān)注和可以排查的地方。

1. 系統(tǒng)不密封

首先檢查管路連接和干燥瓶的密封性。將所有的軟管接頭和干燥瓶的螺栓及瓶蓋連接擰緊。未擰緊的干燥瓶蓋或?yàn)V管會(huì)影響氣流的

精確性和可調(diào)性。

2. 檢查是否有堵塞現(xiàn)象

①. 檢查分子篩是否過(guò)緊堵塞。如果過(guò)緊過(guò)滿，可以倒出一部分分子篩，搖晃一下瓶子使之變松散。

如果分子篩長(zhǎng)期未更換，可能吸濕變潮，建議更換干燥的分子篩，裝填的時(shí)候不要壓太緊太滿。

②. 檢查灰塵過(guò)濾器（6.2724.010）是否變黑堵塞。

3. 外部供應(yīng)氣體壓力過(guò)低或過(guò)高

檢查是否連接錯(cuò)誤，如果確實(shí)有連接氮?dú)膺@些外部供應(yīng)氣體，建議將外部氣體壓力調(diào)整到0.1-0.3 bar。

4. 檢查針是否堵塞

樣品測(cè)定過(guò)程中可能會(huì)堵塞排氣針或注射針，此時(shí)可以將針拆下，檢查是否有堵塞。如有堵塞，可以用乙醇溶液沖洗超聲，干燥后再裝上。